氣相色譜儀檢測器是將氣相色譜儀色譜柱流出載氣中被分離組分的濃度(或物質(zhì)量)變化轉(zhuǎn)化為電信號(電壓或電流)變化的裝置。
一、氫火焰離子化檢測器(FID)使用注意事項(xiàng)
1、FID雖然是通用型檢測器，但是有些物質(zhì)在此檢測器上的響應(yīng)值很小或無響應(yīng)。這些物質(zhì)包括氣體、鹵代硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。所以，檢測這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用FID。
2、FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的，故應(yīng)注意安全問題。在未接色譜柱時(shí)，不要打開氫氣閥門，以免氫氣進(jìn)入柱箱。測定流量時(shí)，一定不能讓氫氣和空氣混合，即測氫氣時(shí)，要關(guān)閉空氣，反之亦然。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí)，應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門，直到排除了故障，重新點(diǎn)火時(shí)，再打開氫氣閥門。高檔儀器有自動(dòng)檢測和保護(hù)功能，火焰熄滅時(shí)可自動(dòng)關(guān)閉氫氣。
3、FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮?dú)獾谋壤兄苯拥年P(guān)系，因此要注意優(yōu)化。一般三者的比例接近或等于1：10：1，如氫氣30~40ml/min，空氣300~400ml/min，氮?dú)?0~40ml/min。另外，有些儀器設(shè)計(jì)有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細(xì)柱，使用時(shí)要查看說明書。
4、為防止檢測器被污染，檢測器溫度設(shè)置不應(yīng)底于色譜柱實(shí)際工作的高溫度。一旦檢測器被污染，輕則靈敏度下降或噪聲增大，重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴，依次用不同的溶劑(丙酮、lv仿和乙醇)浸泡，并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細(xì)不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔，或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物，以達(dá)到*清洗的目的。有時(shí)使用時(shí)間長了，噴嘴表面會(huì)積碳(一層黑色的沉積物)，這會(huì)影響靈敏度?？捎眉?xì)紗紙輕輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干，再裝在檢測器是進(jìn)行測定。
二、熱導(dǎo)池檢測器(TCD)使用注意事項(xiàng)
1、確保熱絲不被燒斷！在檢測器通電之前，一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器，否則，熱絲可能被燒斷，致使檢測器報(bào)廢！關(guān)機(jī)時(shí)要待熱導(dǎo)檢測器溫度降至室溫，然后一定要先關(guān)儀器電源，后關(guān)載氣。任何時(shí)候進(jìn)行有可能切斷通過TCD載氣流量的操作，都要關(guān)閉檢測器電源。這是TCD操作必須遵循的規(guī)則！
2、載氣中含有氧氣時(shí)，會(huì)使熱絲壽命縮短，所以有TCD時(shí)載氣必須*除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管，因?yàn)樗鼤?huì)滲透氧氣。
3、載氣種類對TCD的靈敏度影響較大。原則是講，載氣與被測物的傳熱系數(shù)之差越大越好，故氫氣或氦氣作載氣時(shí)比氮?dú)庾鬏d氣時(shí)的靈敏度高。當(dāng)然，要測定氫氣時(shí)就必須用氮?dú)庾鬏d氣。
三、氮磷檢測器(NPD)使用注意事項(xiàng)
1、NPD是在FID基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，它與FID的不同在于增加了一個(gè)熱離子源(由銣鹽珠構(gòu)成)，其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下，含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高，故可選擇性地檢測這兩類化合物。由于用氫氣，NPD的安全問題與FID相同。
2、熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大。溫度高，靈敏度就高，但銣鹽珠的壽命就會(huì)縮短。增加熱離子源的電壓，加大氫氣流量，均可提高靈敏度。然而必須要注意，空氣流量太低又會(huì)導(dǎo)致檢測器的平衡時(shí)間太長；氫氣流量太高，又會(huì)形成FID那樣的火焰，大大降低了銣鹽珠的使用壽命，而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應(yīng)。氣體流量一般設(shè)定為，氫氣3~4ml/min，空氣100~120ml/min，用填充柱和大口徑柱，載氣流量在20ml/min左右，不用尾吹氣，用常規(guī)毛細(xì)柱時(shí)，尾吹氣設(shè)定為30ml/min左右。
3、在調(diào)節(jié)和設(shè)置熱離子源的電壓時(shí)，切記關(guān)閉檢測器電源，以免不小心燒毀銣鹽珠。
4、熱離子源的活性元素(銣鹽)容易被污染縮短使用壽命。
要延長其使用壽命應(yīng)注意：
第1避免SiO2進(jìn)入檢測器，色譜柱要很好的老化，尤其硅氧烷類固定液，其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留進(jìn)入色譜柱。
第2關(guān)閉載氣(如換鋼瓶或換色譜柱)前，應(yīng)將熱離子源的電壓調(diào)為0，否則沒有載氣通過，銣鹽珠會(huì)在幾分鐘內(nèi)燒毀。
第3在滿足靈敏度要求的條件下，盡可能用低的熱離子源電壓。
第4儀器存放要避免潮濕，當(dāng)儀器不用時(shí)，保持檢測器溫度在100以上(熱離子源電壓要關(guān)閉)。
第5如果一段時(shí)間不進(jìn)樣分析(如過夜)，就應(yīng)該降低熱離子源電壓，但不要關(guān)閉。因?yàn)闇p低電壓后銣鹽珠仍是熱的，再進(jìn)樣時(shí)升高電壓很快就能穩(wěn)定。如果關(guān)閉后再通電壓，則檢測器需要幾小時(shí)的平衡時(shí)間。
四、電子捕獲檢測器(ECD)使用注意事項(xiàng)
1、防止放射性的污染。ECD都有放射源(一般為63Ni)，故檢測器出口一定要管道接到室外，接到通風(fēng)出口。不經(jīng)過特殊培訓(xùn)，不要自己拆開ECD。要遵循實(shí)驗(yàn)室有關(guān)放射性的管理?xiàng)l例。比如，至少6個(gè)月應(yīng)測試有無放射性泄露。
2、ECD的操作溫度一般要高一些，常用溫度范圍為250~300℃。無論色譜柱溫度多么低，ECD溫度均不應(yīng)低于250℃。這是因?yàn)闇囟鹊蜁r(shí)，檢測器很難平衡。
3、用ECD時(shí)載氣一般有兩種選擇，一是用氮?dú)?，二是用?%甲烷的氬氣。前者靈敏度高一些，但噪聲也高；用后者時(shí)檢測限與前者基本相同，只是線性范圍更寬一些。氫氣也可以做載氣，但是要用氮?dú)庾鑫泊禋?。載氣與尾吹氣的流速之和一般為60ml/min。流量太小會(huì)使峰拖尾嚴(yán)重，而流量太大又會(huì)降低靈敏度。
4、ECD要避免與氧氣或濕氣接觸，否則噪聲會(huì)明顯增大。因此載氣和尾吹氣要求很好地凈化。此外，檢測器污染測試和泄漏測試都要嚴(yán)格按照儀器操作規(guī)程進(jìn)行。
五、火焰光度檢測器(FPD)使用注意事項(xiàng)
1、FPD也使用氫火焰，故安全問題與FID相同(見上面FID使用注意事項(xiàng))
2、FPD的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同，一般氫氣為60~80ml/min，空氣為100~120ml/min，而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。
